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      <膨脹型鋼結構防火涂料SiBP的H-NMR譜圖分析>
        

        剝離強度測定:按照GB/T2791-1995的標準進行測試,制樣:將布條按照縱、橫方向裁成為130 mm X30 mm各兩片,用乙醇洗干凈后烘干24 h,將膨脹型鋼結構防火涂料均勻地涂在布條上,將兩片方向相同的布條表面迅速貼在一起,然后加壓10 min,施加5 kg/m=的壓強,最后放置24 h后,裁成100 mm X 25 mm的布條,將一段剝開25 mm。測試:將布條兩端分別夾住,間距為25 mm,以30mm/min的測試速度開始測試,每組5次,取其平均值。膨脹型鋼結構防火涂料硅硼磷的表征通過膨脹型鋼結構防火涂料SiBP的H-NMR譜圖分析可得[圖3(a),發現其主要是由7. 0--8. ODOPO苯環上的H , 0. 7--0. 8出現一CH2  Si的H , l . 9--2 . 1出現了P-C;H一的H以及0. 8--0. 9出現的Si-CHI的H構成。而在8. 8處P-H的化學位移,二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷的-OC;H,;和C;H=C;H一上的H原子的化學位移3. 5和5. 7-6. 2處均消失了。這表明DOPO上的P-H鍵和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷C;=C;發生反應,以及二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷發生脫水縮合。由圖3 b)pNMR的化學位移在36--40處,并且發現BP-NMR只有一個單一的化學位移,存在明顯的小包峰,因此說明了SiBP中的P的化學環境單一并且發生了反應。圖3(c)是BSi, PSi和PSiB的FTIR譜圖,其中3 500-3 100 cm處是一OH鍵的特征峰,這可能是由于DOPO的位阻效應比較大,導致中間體PSi未完全與B (OHM)反應,2 843cm處是一OC;H,;鍵的特征峰,1 300--1 400cm處是B-O鍵的伸縮振動峰,1 120--1 000 cm處是Si-O-Si鍵的伸縮振動峰,進一步證明合成了該物質。膨脹型鋼結構防火涂料硅硼磷的熱分析從圖4中膨脹型鋼結構防火涂料SiBP在氮氣氣氛下的TG曲線可知,膨脹型鋼結構防火涂料SiBP的初始熱分解溫度在110 0C,失重5%時的溫度(孔%)為243℃,失重10%時的溫度(二〔〕%)為297℃,溫度達到400℃時分解速率達到最快為16 0 o /min,在溫度為400℃時聚合物基本完全分解,殘炭率高達40%左右。在100-}-243℃出現分解,可能是:(1)由于DOPO和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷反應生成的中間體中存苯環,導致聚合物的位阻效應增大,與硼酸的反應活}h}降低。(2)反應生成的中間體會與硼酸發生一些副反應,生成聚合物中存在未完全反應的低聚物,在較低溫度下分解。然而在243℃之前僅僅分解5 00,370℃后分解速度才變快,所以膨脹型鋼結構防火涂料SiBP的熱穩定性良好,可以在涂料中穩定存在。膨脹型鋼結構防火涂料硅硼磷的阻燃性能分析由于各組分實驗均在12 min左右溫度變化已經十分緩慢,所以根據12 min內的溫度變化作為衡量隔溫標準。如圖5所示,隨著膨脹型鋼結構防火涂料SiBP含量的增加,鋼板的背面溫度明顯變低并且溫度隨時間變化明顯緩慢。這是由于硅丙乳液在燃燒過程中生成的硅一硼和硅一碳致密炭層起到了良好的隔熱效果。因此SiBP膨脹型鋼結構防火涂料的增加,使涂料具有良好的隔溫效果。www.cosheng.com

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